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氣相色譜儀(Gas Chromatograph, GC)是一種基于色譜分離原理的分析儀器,主要用于揮發性化合物的分離、定性和定量分析。其高分辨率、高靈敏度及快速分析的特點,使其廣泛應用于環境監測、食品安全、石油化工、醫藥研發等領域。以下是氣相色譜儀的詳細介紹:
一、基本組成
1. 載氣系統
作用:提供穩定的惰性氣體(如氮氣、氦氣、氫氣)作為流動相,推動樣品通過色譜柱。
關鍵部件:高壓氣瓶、減壓閥、凈化器、流量控制器。
2. 進樣系統
功能:將樣品引入色譜柱。
類型:
分流/不分流進樣口:適用于高濃度或痕量樣品。
頂空進樣:分析固體/液體中的揮發性成分。
熱脫附進樣:用于氣體或吸附管中的樣品。
3. 色譜柱
類型:
填充柱:內裝涂漬固定相的惰性顆粒,用于簡單混合物。
毛細管柱(更常用):內壁涂覆固定液,分離效率高(理論塔板數可達10^6)。
固定相選擇:根據“相似相溶”原則(如極性樣品選極性固定相)。
4. 檢測器
常見類型:
FID(氫火焰離子化檢測器:對有機化合物靈敏度高,破壞性檢測。
TCD(熱導檢測器):通用型,非破壞性,適用于無機氣體。
ECD(電子捕獲檢測器):專用于鹵素、硝基等電負性物質。
MSD(質譜檢測器):兼具定性和定量能力,用于復雜樣品鑒定。
5. 溫控系統
功能:精確控制進樣口、色譜柱和檢測器的溫度(程序升溫可優化分離效率)。
6. 數據處理系統
采集信號并生成色譜圖,通過保留時間定性,峰面積/峰高定量。
二、工作原理
1. 分離過程:
樣品汽化后由載氣帶入色譜柱,各組分因在固定相和流動相間的分配系數差異而分離。
2. 檢測過程:
分離后的組分依次進入檢測器,轉化為電信號,形成色譜峰。
三、主要技術參數
1. 分辨率(R):衡量分離效果,R≥1.5視為基線分離。
2. 靈敏度:檢測器響應值(如FID可達10^-12 g/s)。
3. 線性范圍:檢測器信號與濃度的線性關系范圍。
4. 柱效:理論塔板數(N)越高,柱效越好。
四、操作流程
1. 樣品制備:需滿足揮發性、熱穩定性要求(衍生化處理可擴大應用范圍)。
2. 儀器條件優化:
載氣流速、升溫程序、進樣量等。
3. 校準與定量:
外標法、內標法或標準加入法。
五、應用領域
1. 環境分析:大氣VOCs、水質中有機污染物。
2. 食品安全:農藥殘留、添加劑、風味物質。
3. 石油化工:烴類組成分析。
4. 法醫毒理:血液中酒精檢測。
5. 醫藥:原料藥純度、殘留溶劑檢查。
六、優缺點
優點:
分離效率高(可分離數百種組分)。
靈敏度高(可達ppb甚至ppt級)。
分析速度快(通常幾分鐘至幾十分鐘)。
缺點:
僅適用于揮發性/半揮發性物質。
對高沸點或熱不穩定化合物需衍生化。
七、維護要點
1. 定期更換進樣口隔墊和襯管。
2. 老化色譜柱以去除污染物。
3. 確保載氣純度和系統氣密性。
八、前沿發展
全二維氣相色譜(GC×GC):大幅提升復雜樣品分離能力。
便攜式GC:用于現場快速檢測(如環境污染應急)。
氣相色譜儀通過與質譜(GC-MS)或紅外光譜(GC-IR)聯用,可進一步強化其定性分析能力,成為現代實驗室的工具。