国产原创AV网站_精品动漫3D一区二区三区免费版_草草影视在线观看_四虎在线免费_国产精品精品久久久_在线理论片370看看

一、氫譜的分析：

一張譜圖可以向我們提供關(guān)于有機分子結(jié)構(gòu)的如下信息：

1）由吸收峰的組數(shù)，可以判斷有幾種不同類型的H核 。

2）由峰的強度（峰面積或積分曲線高度），可以判斷各類H的相對數(shù)目。

3）由峰的裂分?jǐn)?shù)目，可以判斷相鄰H核的數(shù)目 。

4）由峰的化學(xué)位移（δ值)，可以判斷各類型H所屬的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

5）由裂分峰的外型或偶合常數(shù)，可以判斷哪種類型H是相鄰的。

二、分析氫譜的步驟

1）區(qū)分出雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊帶

雜質(zhì)含量較低，其峰面積較樣品峰小很多，樣品和雜質(zhì)峰面積之間也無簡單的整數(shù)比關(guān)系。據(jù)此可將雜質(zhì)峰區(qū)別出來。

氘代試劑不可能100％氘代，其微量氫會有相應(yīng)的峰，如CDCl3中的微量CHCl3在約7.27ppm處出峰。邊帶峰的區(qū)別請閱6.2.1。

2）計算不飽和度。

不飽和度即環(huán)加雙鍵數(shù)。當(dāng)不飽和度大于等于4時，應(yīng)考慮到該化合物可能存在一個苯環(huán)（或吡啶環(huán)）。

3）確定譜圖中各峰組所對應(yīng)的氫原子數(shù)目，對氫原子進行分配

根據(jù)積分曲線，找出各峰組之間氫原子數(shù)的簡單整數(shù)比，再根據(jù)分子式中氫的數(shù)目，對各峰組的氫原子數(shù)進行分配。

4）對每個峰的δ、J都進行分析

根據(jù)每個峰組氫原子數(shù)目及δ值，可對該基團進行推斷，并估計其相鄰基團

。

對每個峰組的峰形應(yīng)仔細(xì)地分析。分析時*關(guān)鍵之處為尋找峰組中的等間距。每一種間距相應(yīng)于一個耦合關(guān)系。一般情況下，某一峰組內(nèi)的間距會在另一峰組中反映出來。通過此途徑可找出鄰碳?xì)湓拥臄?shù)目。

5）根據(jù)對各峰組化學(xué)位移和耦合常數(shù)的分析

推出若干結(jié)構(gòu)單元，*后組合為幾種可能的結(jié)構(gòu)式。每一可能的結(jié)構(gòu)式不能和譜圖有大的矛盾。

6）對推出的結(jié)構(gòu)進行指認(rèn)。

每個官能團均應(yīng)在譜圖上找到相應(yīng)的峰組，峰組的δ值及耦合裂分（峰形和J值大小）都應(yīng)該和結(jié)構(gòu)式相符。如存在較大矛盾，則說明所設(shè)結(jié)構(gòu)式是不合理的，應(yīng)予以去除。通過指認(rèn)校核所有可能的結(jié)構(gòu)式，進而找出*合理的結(jié)構(gòu)式。必須強調(diào)：指認(rèn)是推結(jié)構(gòu)的一個必不可少的環(huán)節(jié)。

如果未知物的結(jié)構(gòu)稍復(fù)雜，在推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)時就需應(yīng)用碳譜。在一般情況下，解析碳譜和解析氫譜應(yīng)結(jié)合進行。

三、分析圖譜時經(jīng)常遇到的問題

 1）旋轉(zhuǎn)邊峰。 為了提高分辨力，在測試時樣品管高速旋轉(zhuǎn)在譜圖上會產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)邊峰。旋轉(zhuǎn)邊鋒對于主峰是左右對稱，一般要小于主峰的5％，距主峰的距離等于旋轉(zhuǎn)速度。勻場比較好時旋轉(zhuǎn)邊鋒比較小。

2）雜質(zhì)峰和溶劑峰。  在圖譜中經(jīng)常會碰到雜質(zhì)峰，其鑒別要根據(jù)實際情況而定。有時從積分比例來看，雜質(zhì)峰積分比例不夠一個氫。有些溶劑會產(chǎn)生D，和樣品分子中的活潑氫交換，使活潑氫的峰消失。測試前可用弱堿處理，去除溶劑的酸性。

3）溶液的濃度太大會增加粘滯度，使譜線加寬，建議測試時提高溫度可以減小粘滯度，使譜線變窄。

四、譜圖示例