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一、分析儀器種類(lèi)的高檔配置

1、配制大型儀器的考慮

①電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新型高性能的分析儀器在分析化學(xué)領(lǐng)域中已經(jīng)得到快速推廣和應(yīng)用，并且有逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)分析方法的趨勢(shì)。例如ICP-AES法已經(jīng)發(fā)展到高度成熟階段，它已被美國(guó)**環(huán)保局列為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。方法的檢出限低，精密度高、抗干擾能力強(qiáng)、工作曲線的線性范圍寬、多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)已被公認(rèn)。在我國(guó)環(huán)境系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室已得到廣泛的應(yīng)用，相信在不久的將來(lái)ICP-AES將成為各類(lèi)環(huán)境樣品監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法**。

②電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）ICP-MS是一種理想的分析儀器，對(duì)無(wú)機(jī)元素的檢出限低至ppt（或10-12）數(shù)量級(jí)，比ICP-AES法還低2~3個(gè)數(shù)量級(jí)，其線性范圍比ICP-AES法又?jǐn)U大了2~3個(gè)數(shù)量級(jí)，測(cè)定元素的范圍涵蓋了元素周期表中絕大部分元素，用ICP-MS測(cè)定農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中的8種重金屬，可以做到一次溶樣，同時(shí)測(cè)定，每小時(shí)可以測(cè)定30個(gè)樣品。這種方法的使用可以代替火焰原子吸收法測(cè)定銅、鋅、鉻、鎳，代替石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛和鎘，代替氫化發(fā)生原子熒光法測(cè)定汞和砷，效率得到極大的提高。

③X射線熒光光譜法（XFS）該法在冶金及地質(zhì)系統(tǒng)已得到廣泛使用，樣品不用前處理就可以直接進(jìn)行定性、半定量、定量分析，這是*吸引人的特點(diǎn)，能同時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)定常量、半微量、微量元素含量是它的另一特點(diǎn)。其他特點(diǎn)還有:方法的精密度高、穩(wěn)定性好，是其他儀器分析方法難以達(dá)到的；新型的X射線熒光光譜儀還可以做到無(wú)標(biāo)樣分析。若將X射線熒光光譜法用于土壤中鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、硅、鐵、錳、鈦、鋅、鎳、銅、鉛、鑰、鉻、鈕、鋇、鍶等元素分析，將大大提高分析效率。

④離子色譜（IC）該法已逐漸成為農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中陰離子測(cè)定的主要手段。對(duì)常見(jiàn)的陰離子，如F^-、CI^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、等；陽(yáng)離子如Li⁺、Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺或有機(jī)酸均可以做到快速測(cè)定，方法的靈敏度高，選擇性好，分辨率高，保留時(shí)間短，可同時(shí)分析多種離子化合物，*多可同時(shí)檢測(cè)16種陰離子。離子色譜法已被許多**作為標(biāo)準(zhǔn)方法，用于大氣降水、工業(yè)循環(huán)冷卻水、地下水、飲用水、廢水及高純水中陰離子測(cè)定。

⑤氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）氣-質(zhì)譜、液-質(zhì)譜在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中農(nóng)藥殘留量檢測(cè)發(fā)揮了重要的作用，是實(shí)驗(yàn)室在具備氣相色譜和**液相色譜的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提高檢測(cè)能力與檢測(cè)質(zhì)量的必備手段。

⑥儀器聯(lián)用技術(shù)環(huán)境中有害重金屬的化學(xué)形態(tài)分析是分析工作者今后必須面對(duì)的問(wèn)題，儀器的聯(lián)用技術(shù)是解決化學(xué)形態(tài)分析的重要途徑，而聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵是分離設(shè)備與檢測(cè)設(shè)備的接口，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室在考慮引進(jìn)設(shè)備時(shí)，一定要注意考慮到儀器聯(lián)用時(shí)需要的接口，為今后開(kāi)展形態(tài)分析做好設(shè)備及技術(shù)方面的準(zhǔn)備。

解決形態(tài)分析的主要途徑是**的色譜分離技術(shù)與高靈敏度的檢測(cè)方法相結(jié)合，如GC-AAS、GC-ICP-AES、GC-ICP-MS、HPIC-ICP-AES、GC-MIP-AES、LC-MIP-AES、SFC-MIP-AES（注:MIP為微波等離子體；SFC為超臨界流體色譜），以及毛細(xì)管電泳（CE）與等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用，或者CE-ICP-AES聯(lián)用，或者用毛細(xì)管電泳（也可采用**液相色譜、離子色譜及萃取）分離方法把被分析物質(zhì)的不同形態(tài)分離開(kāi)來(lái)，然后再進(jìn)行氫化物發(fā)生等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用（CE-HG-ICP-MS），超臨界流體色譜與等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（SFCICP-MS）及有機(jī)物分析的聯(lián)用技術(shù)GC/MS、LC/MS等。

隨著科學(xué)技術(shù)的**和人們生活水平的提高，人類(lèi)對(duì)環(huán)境質(zhì)量及健康的標(biāo)準(zhǔn)要求日益提高，對(duì)影響人類(lèi)和環(huán)境質(zhì)量的有害元素的研究不再局限于元素的總量，而是要求獲得元素不同形態(tài)及其含量的信息。因?yàn)椋饘匐x子的不同形態(tài)所表現(xiàn)的生物特性和毒性均不相同，如無(wú)機(jī)砷，三價(jià)砷是毒性很強(qiáng)的物質(zhì)，而五價(jià)砷基本上是無(wú)毒的。例如，砒箱是劇毒物質(zhì)，它是三價(jià)砷，而雄黃是種強(qiáng)身健體的中藥，它是五價(jià)砷。砷又是人體必需的微量元素，缺少則會(huì)產(chǎn)生多種疾病，但人體需要的不是三價(jià)砷。又如三價(jià)鉻是人體必需的元素，而六價(jià)鉻是有毒的。礦區(qū)對(duì)耕地土壤非常容易產(chǎn)生污染，銅、鉛礦區(qū)的排放污染及粉塵污染使土壤中鉛、鎘、汞、砷含量增高，而作物的吸收應(yīng)該是與離子的活性有關(guān)，而與總量無(wú)關(guān)。許多研究表明，金屬在自然界中的遷移、聚集、生物活性和毒理方面均與其所存在的化學(xué)形態(tài)有關(guān)。因此，元素的形態(tài)分析就顯得至關(guān)重要，成為當(dāng)前分析科學(xué)研究中的一個(gè)重要領(lǐng)域，也必將成為農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目。在實(shí)驗(yàn)室建設(shè)和儀器設(shè)備的引進(jìn)時(shí)，必須要有前瞻性，要考慮今后農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的增加，監(jiān)測(cè)質(zhì)量水平提高，研究項(xiàng)目的深度、難度的增加等都要求配備某些必要的高檔分析儀器。

2、環(huán)境樣品預(yù)處理中的新技術(shù)

應(yīng)用于環(huán)境樣品預(yù)處理中的新技術(shù)應(yīng)該引起重視，為了檢測(cè)和評(píng)價(jià)環(huán)境對(duì)人體健康的影響，發(fā)展與探索**、快速、操作簡(jiǎn)便且不易產(chǎn)生二次污染的環(huán)境樣品的預(yù)處理方法，已成為目前環(huán)境工作者努力研究的一個(gè)方向。超臨界流體萃取技術(shù)（SFE）、固相微量萃取技術(shù)（SPME）、微波快速溶劑萃取技術(shù)便是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的應(yīng)用于環(huán)境樣品預(yù)處理中的幾種新的技術(shù)。

①超臨界流體萃取技術(shù)（SFE）是利用超臨界條件下的流體（即超臨界流體）作為萃取劑，從氣體、液體或固體環(huán)境樣品中萃取出待測(cè)組分，以達(dá)到分離目的的一種分離技術(shù)。超臨界流體不是氣態(tài)也不是液態(tài)，而是介于兩者之間的一種流動(dòng)狀態(tài)。超臨界流體的特點(diǎn)是低黏滯性、高擴(kuò)散性、高溶解度，具有萃取效率高、萃取時(shí)間短、后處理簡(jiǎn)單且無(wú)二次污染，還可以與GC、GC/MS、TLC、HPIC及SFC等分析儀器聯(lián)用。常用的超臨界流體有CO₂、NH₃、N₂O）、乙烯、丙烯、丙烷、水等。例如可使用CO₂或CO₂加改性劑的超臨界流體，從氣溶膠顆粒、土壤、底泥中萃取出大部分揮發(fā)性有機(jī)物、除草劑、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴等組分。應(yīng)用SFE技術(shù)對(duì)土壤中油品污染物及農(nóng)藥殘留物等也都成功地進(jìn)行了萃取分離。目前，該技術(shù)已廣泛用于環(huán)境樣品（沉積物、土壤、大氣）中有機(jī)污染物的萃取分離。

原位絡(luò)合超臨界流體萃取技術(shù)，是指使用超臨界流體萃取技術(shù)萃取環(huán)境樣品中痕量金屬離子的技術(shù)。首先將金屬離子與某種絡(luò)合物形成原位絡(luò)合，然后以CO₂超臨界流體萃取分離。例如，土壤中的砷、鎘、鉻、銅、鉛等重金屬，固相中鑭系鈾和釷元素及沉積物中有機(jī)錫化合物及烷基鉛、烷基汞等。

原位絡(luò)合超臨界流體萃取技術(shù)用于環(huán)境樣品中金屬離子的預(yù)處理可以與AAS、MS、MIPAES等分析儀器聯(lián)用直接測(cè)定金屬離子的含量。

②固相微量萃取技術(shù)（SPME）是將固體微量萃取器浸入試樣液中萃取，或插入樣品瓶的頂空中進(jìn)行萃取。萃取器中有固定相，固定相吸附待測(cè)組分達(dá)到萃取分離。SPME萃取技術(shù)主要應(yīng)用于揮發(fā)的或半揮發(fā)性的有機(jī)物的萃取分離，并與GC或GC/MS聯(lián)用。

③微波快速有機(jī)溶劑萃取技術(shù)微波的量子能級(jí)屬于范德華力的范圍，其能量本身不會(huì)破壞分子結(jié)構(gòu)，但能使分子產(chǎn)生高速偶極旋轉(zhuǎn)，在高溫、高壓下很容易使待測(cè)物質(zhì)分子克服分子間的作用力并快速進(jìn)入有機(jī)溶劑達(dá)到快速萃取的目的，并保持待測(cè)物的分子形態(tài)。微波快速有機(jī)溶劑萃取技術(shù)特別適合大批量樣品的處理，其優(yōu)點(diǎn)是萃取率高，回收率高、使用方便、安全性好，是美國(guó)EPA官方的標(biāo)準(zhǔn)，方法編號(hào)為EPA3546，也是ASTM認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法。萃取的每批處理樣品數(shù)量為14~40個(gè)，時(shí)間大約為5~15min，溶劑用量少，全封閉式無(wú)污染，萃取前樣品無(wú)需干燥處理，無(wú)溶劑限制，極性和非極性溶劑皆適用，目前已成熟的溶劑萃取方法都可以用微波快速溶劑萃取法進(jìn)行。美國(guó)EPA通過(guò)對(duì)17種稠環(huán)芳香烴類(lèi)化合物、14種苯酚類(lèi)化合物、8種堿性/中性化合物以及20種有機(jī)農(nóng)藥研究表明，**微波萃取結(jié)果并不會(huì)破壞分析物的分子結(jié)構(gòu)。

微波快速有機(jī)溶劑萃取技術(shù)，在環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥、刑偵、石油化工、煙草、造紙、化妝品及進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫等領(lǐng)域?qū)?huì)得到廣泛的應(yīng)用。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品，如監(jiān)測(cè)土壤、大氣和水體中有害、有毒物質(zhì)的污染情況，可以從土壤、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動(dòng)植物、谷物、蔬菜、水果、茶葉、魚(yú)、肉等樣品中萃取出有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑、除草劑、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、二嗯英，以及市售的食品、熟肉制品、奶制品及水果、蔬菜中的農(nóng)藥殘留等。微波萃取回收率比其他萃取方法高20％左右，傳統(tǒng)的萃取方法回收率偏低，許多農(nóng)殘含量測(cè)試結(jié)果表面上符合國(guó)標(biāo)，但是其真實(shí)含量卻大大高于國(guó)標(biāo)，WTO農(nóng)產(chǎn)品出口所遭遇的“綠色壁壘”是以技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、動(dòng)植物衛(wèi)生檢驗(yàn)檢疫、食品標(biāo)準(zhǔn)、健康標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)識(shí)等為依據(jù)的，樣品的預(yù)處理方法直接影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，采用微波快速溶劑萃取符合EPA檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。可在*短的時(shí)間內(nèi)對(duì)待測(cè)物做出準(zhǔn)確的測(cè)定，保證進(jìn)出口檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和時(shí)效性。

微波快速溶劑萃取技術(shù)是已被批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)，除前面所講到的美國(guó)EPA3546（微波應(yīng)用于揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物的萃取）方法之外，還有ASTMI5765（密閉式微波萃取土壤及沉積物中的總石油碳?xì)浠衔铮┓椒ê?ASTMI6010（密閉式微波萃取固體材料中的有機(jī)物）方法。